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微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究

发布日期:2015-01-19 15:55:24

阳离子瓜尔胶

瓜尔胶为原料,3雀4者丙基三甲基氯化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,异丙醇作为溶剂,利用微波辅 助合成阳离子瓜尔胶。结果表明,在瓜尔胶醚化过程中使用微波辅助,反应时间是传统阳离子瓜尔胶合成方法 的1/6,提高了反应效率。最佳反应条件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波辐射时间为30 min,反应 温度40 T ,醚化剂与瓜尔胶的物质的量比为0. 25 ,碱与瓜尔胶的物质的量比为0. 20。产物水溶性很好,可与表面 活性剂复配。

瓜尔胶是从瓜尔豆中提取的一种天然多糖,是 水溶性最好的天然高分子之一。它以(14)-^843-甘 露糖为主链,侧链由半乳糖以(1名)键与主链 相连[1],其独特的结构决定了其易于被化学改性, 从而促使其有广泛的用途W。
阳离子瓜尔胶广泛应用于个人护理品中,是目 前洗护发产品中最常使用的调理剂,它的主要作用 是抗静电,增加头发梳理性[3],与表面活性剂和硅 油乳液等配伍,可增加头发上残留硅油等,使头发顺 滑,其用作头发及皮肤的调理剂,适用于洗发香波和 护发素等。
微波能使化学反应均匀、高效的进行,可以选择 性的活化基团促使其反应[4]。本文研究了在微波 反应器辅助下瓜尔胶醚化的合成条件,并对合成的 产物进行了表征,考察了其水溶性及粘度等性质。
1实验部分
1.1试剂与仪器
瓜尔胶(食品级,印度进口); 3鲁轻丙基3 甲基氯化铵(69%水溶液,陶氏化学);氢氧化钠、异 丙醇均为分析纯。
UDEW00型探头超声波分散仪;XH400A微波 催化合成萃取仪;KDN-G4A凯氏定氮仪;FTLA2000 型傅里叶红外光谱仪;Brukerav 400型核磁共振波 谱仪;DNJ-5S数字旋转粘度仪。
瓜尔胶与醚化剂反应通常使用Willamasen合
成法,反应方程式如下[5]:
Guar-OH + NaOH ——► Guar-ONa + H20
Guar-ONa + Cl-CH-CH-CH2N+(CH3)3Cr —— i
OH
Guar-0-CH2—CH—CH2N+(CH3)3Cr+NaCl OH
将10 g瓜尔胶原料利用探头超声波分散到 85%的异丙醇溶液中,微波5 min后加入1/2的 NaOH溶液活化,微波25 min后加人醚化剂开始反 应,反应一半时,加人l/2NaOH溶液。反应结广>
将产物中和、洗涤、过滤、干燥后,得到淡黄色粉末状 固体。
1.3氮量的测定
产物经消化后,利用凯氏定氮仪测定其中含氮
量。
(F-F〇) xCxl4xlO-3
N = x 100%
m
其中F^消耗HC1体积,mL;
F0——空白实验时消耗HC1的体积,mL;
C——HC1摩尔浓度,0. 1 mol/mL;
m试样质量,g。
2结果与讨论
2.1微波辐射合成阳离子瓜尔胶的条件研究w 2.1.1反应温度对产物含氮量的影响产物含氮 量与反应温度的关系,见图1。
3040506070
反应温度/t;
图1产物含氮量随反应温度变化曲线 Fig. 1 The relationship between the N content and reaction temperature
由图1可知,反应温度为40 T时,含氮量最高, 这主要是因为在反应温度较低时,微波辐射不能提 供反应所需的能量,随着温度的升高,固液两相分子 之间碰撞频率提高,有利于反应的进行;但当反应温 度继续升高时,可能产生醚化剂水解以及聚糖分解 等副反应,导致产物含氮量下降。
由图2可知,醚化剂):ra(瓜尔胶)=0.25 时,产物含氮量最高,为1.239% ,这表明,在醚化剂 用量低时,醚化度不够,含氮量水平较低;当醚化剂 过多时,剩余的醚化剂可能使体系产生副反应,含氮 量下降。
2. 1.3 反应时间对产物含氮量的影响产物含氮 量与反应时间的关系,见图3。
1.3 0.8
0.51.01.52.02.5
反应时间/h
图3产物含氮量与反应时间的关系 Fig. 3 Tlie N content with different reaction times
由图3可知,随着微波辐射时间的增加,产物含 氮量先增后减。这是由于反应时间短,反应不够充 分,醚化率低;达到最佳反应时间时,含氮量最高,由 于微波的能量较强,反应效率较普通条件下反应高, 继续反应,时间太长,会导致氮的损失和产率的下 降。
2. 1.4碱与原料瓜尔胶摩尔比对产物含氮量的影 响碱与瓜尔胶摩尔比和产物含氮量的关系,见图 4,
0.140.180.220.260.30
碱与瓜尔胶的摩尔比
图4产物含氮量与碱和瓜尔胶的配比关系 Fig. 4 The relationship between the N content and the molar ratio of NaOH to guar gum
由图4可知,随着NaOH用量増加,产物含氮量 迅速上升,《( NaOH) : «(瓜尔胶)=0.20时,含氮量 最高;但继续增加NaOH的用量,产物含氮量下降。 因为碱可以与瓜尔胶上羟基形成负离子易发旦 取代,但过多的碱使副反应和阳离子瓜尔胶去 作用加强,加速阳离子瓜尔胶产物以及醚化剂 氧基和季铵基的分解。
2.1.5微波辐射功率对产物含氮量的影响在其 它条件不变的情况下,微波功率对产物含氮量的影 响见图5。
0.95
300350400450500550600
微波辐射功率/W
图5微波辐射功率对产物含氮量的影响 Fig. 5 Effect of tlie power of microwave on the N content
由图5可知,微波功率对产物含氮量的影响较 大,在低微波功率下,产物含氮量较高,随着微波功 率的加强,副反应增多,产物含氮量降低。
2.2结构表征 2.2. 1 红外图谱
图6产物与罗地亚产品红外对比图 Fig. 6 The IR spectra of cationic guar gum products and Rliodia products
由图6可知,产物红外谱图与罗地亚阳离子瓜 尔胶产品红外谱图基本一致。其中3 421.5 cm-1处 为羟基峰,2 916.2 cnT1处为次甲基伸缩振动吸收 峰,1 647. 1 cnT1处为C—N弯曲振动吸收峰, 1 419.5 cm-1处为季铵基团特征吸收峰,1 016 cm — 1 处为C一0—C醚的特征吸收峰。表明原料在实验 条件下实现季铵化[7]。
2.2.2 核磁图谱图7为阳离子瓜尔胶产物的 11^1^谱图(020为溶剂),其中3.5〜4.3之间为 瓜尔胶链上以及取代基团上的H位移;4. 7处尖峰
为葡萄糖单元C2上羟基取代后C1的H位移;3. 2 处的尖锐单峰为季铵基团上的甲基氢,进一步证明 产物实现了季铵化[8]。
3结论
利用微波辅助合成阳离子瓜尔胶,反应时间大 幅度缩减,比传统的合成方法效率更高,最佳反应条 件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波 辐射时间为30 min,反应温度40 T,醚化剂与瓜尔 胶的物质的量比为〇. 25,碱与瓜尔胶的物质的量比 为0.20。
 
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