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固体草酸双层微胶囊化制备方法及性能评价

发布日期:2015-05-10 13:59:59
固体草酸双层微胶囊化制备方法及性能评价
微胶囊化技术是利用可形成囊壁或膜的物质将 囊心包裹,提高被包裹物质的稳定和耐久等性能,避 免其受到外界环境条件的直接影响,从而改善被包 覆物质的物化性能。微胶囊化技术在提高油田采收 率方面已得到应用
 
硼交联羟丙基瓜尔胶压裂液的破胶剂多为过硫 酸盐,但过硫酸盐的破胶温度较高,因此当该压裂液 用于低温浅井时,地层温度一般达不到过硫酸盐的 破胶温度。针对这种情况,研究出利用亚硝酸钠和 气化铵在草酸催化下发生的放热反应来提高地层温 度,达到过硫酸盐的破胶温度,从而完成破胶。反应 的热化学方程式如下[1]。
 
NaN02+ NH4C1-^N2 | +NaCl+2H20AH〇 = -332. 58 kj/mol该反应产生的大量气体能增加地层压力,有利于破 胶后的液体快速彻底返排,减少对地层的伤害。但 是硼交联羟丙基瓜尔胶压裂液一般在pH值为7. 5 ?11.0时才会有良好的交联性能,而使用上述技术 的压裂液在pH值约为4的条件下配制,所以为了 增大体系粘度,只有增大羟丙基瓜尔胶用量(在1% 以上)[2]。因此该压裂液存在羟丙基瓜尔胶用量大、 粘度很难提高(一般为1〇〇 mPa*s)、应用范围窄、压 裂成本过高的问题。
 
根据以上存在的问题,提出利用微胶囊化技术 将生热反应的催化剂(草酸)包裹起来,随压裂液一 起注人压开的裂缝中,在一定时间后再释放出来引 起化学反应,迅速释放出大量热量,加热裂缝中的流 体使其温度升高,迫使压裂液迅速破胶。根据该思 路,理想草酸微胶囊应该在泵送期间不释放草酸,压 裂完成后,在地层应力作用下破裂,才释放出草酸, 达到适时破胶目的。
 
对于微胶囊化技术来说,水溶性物质的微胶囊 化主要通过化学物理方法——油相相分离法来实 现,常用的油相相分离法有溶剂-非溶剂法和降低温 度法。所用的壁材主要有乙基纤维素、石蜡和聚乙 烯、聚丁二烯等合成分子量聚合物。乙基纤维素 是不溶于水而溶于有机溶剂的非离子型纤维素醚, 不易燃烧,热稳定性好;有优良的热塑性,在曰光 照射下不变色,柔韧性好,介电性好;具有优良的 耐碱性和耐弱酸性;防老化性能好,有较好的耐盐、 耐寒性,耐吸湿性好,对化学品稳定,长期储存不变 质。石蜡难溶于水,可溶于大多数有机溶剂。这两 种物质都是水溶性物质良好的壁材材料[3’4]。
 
卖验?部分1.药剂及仪器(1)药剂草酸,天津化学试剂六厂生产;乙基 纤维素,山东聊城纤维素上海快3开奖结果生产;石蜡,上海 化灵康复机械厂生产;环己烷、石油醚,西安化学试 剂厂生产;聚乙二醇,天津市大茂化学仪器供应站生 产;蒸溜水。
 
(2)仪器250 mL三口瓶;冷凝管;100 °C水银 温度计;MP500B电子天平(0.01 g),上海良平电子 仪器仪表上海快3开奖结果;D40-2F电动搅拌器,杭州仪表 电机厂;500 mL电热套;250 mL锥形瓶;PHS-3C 型pH计,上海精密科学仪器上海快3开奖结果;数字电导率 仪,DDS-12A型,上海大谱仪器上海快3开奖结果;10. 00 mL移液管;100 mL容量瓶。
 
2.草酸微胶囊化制备方法文献中的结果以及进行的实验结果表明,由于 乙基纤维素所形成的膜孔隙度较大,乙基纤维素作 微胶囊囊壁渗透性较大。因此先将草酸用乙基纤维 素作第一层囊壁,来改善草酸颗粒的物性,增强其缓 释性和疏水性,然后利用石蜡的熔融性,使石蜡凝聚 到乙基纤维素微胶囊后的草酸颗粒上,形成第二层 囊壁,最终制成双层微胶囊。
 
(1)乙基纤维素微胶囊制备方法①将乙基纤维素、聚乙二醇、介质溶液加人到 250 mL三口瓶中,搅拌,加热至乙基纤维素溶解
 
②将称量好的草酸缓慢地加人到含有乙基纤维 素的混合液中,继续搅拌加热至温度恒定。
 
③在搅拌下缓慢加人非溶剂石油醚至乙基纤维 素凝聚,搅拌至恒温,停止加热,自然冷却至室温。
 
④静置,倾倒出上层清液,并用石油醚重复洗涤 沉淀物,取出晾干并称重。
 
⑤产物浸泡在石蜡石油醚溶液中,取出浸泡过 的微胶囊产物,晾干称重。
 
(2)石蜡微胶囊制备方法①称取一定量的石蜡加入盛有水的三口瓶中, 搅拌加热至石蜡熔化,使熔化石蜡液滴悬浮在水中
 
②将乙基纤维素微胶囊化的草酸快速加入石蜡 液中,立即冷却,过滤,取出固体微胶囊,晾干称重。
 
3.微胶囊测定方法(1)电导率浓度标准曲线的绘制分别准确称取 0. 0100、0. 0200、、0. 1000 g 草酸于 100 mL的蒸馏水中,缓慢搅拌溶解,用电导率仪测定不同浓 度草酸溶液的电导率,然后以浓度为横坐标、电导率 为纵坐标绘制电导率浓度标准曲线,根据标准曲线 得出拟合相关系数为0.9973。
 
(2)微胶囊化产率测定准确称取0. 1000 g样 品,加人10 mL蒸馏水研磨几分钟使囊心完全溶于 水中,用漏斗过滤,再用蒸馏水洗涤几次,收集滤液, 定容至100 mL,准确移取10. 00 mL定容后的滤液 进行电导率测定。芯材含量计算公式为:产品芯材含量=测定芯材含量/称取产品含量 X100%微胶囊化产率=胶囊中芯材含量/加人介质中 芯材含量X 100%(3)微肢囊释放速率测定准确称取0.1000 g 微胶囊,加人100 mL蒸馏水中,囊芯材料含量损失50%所需时间即为微胶囊半衰期。
 
结果与时也1.乙基纤维素浓度对微胶囊性能影响在 10:0. 5、10:1_ 0、10:1. 5、10:2. 0、10:2_ 5 不 同芯材比下,得到不同草酸微胶囊产品,分别编号为 £〇)5、£(:10、£(:15、£〇20、£〇25,它们的微胶囊化产 率和释放性能如表1所示。从表1可知,随着芯材 比减小,芯材含量降低,微胶囊化产率提高,半衰期 延长。当芯材比为10:2时微胶囊化产率基本达到 极限,半衰期增大到最大。因此选用芯材比为1〇:2 的EC20产品作为石蜡微胶囊化的囊心材料。
 
表1不同浓度乙基纤维素微胶囊化产率、效率和半衰期性能指数EC05EC10EC15EC20EC25芯材含量/%90,287. 182.678.673.9产率%94.996.897.298.398.5半衮期/min17212635352.石蜡作为壁材微胶囊化制备分别在 5:0. 5、5:1.0、5:1. 5、5:2. 0 的芯材比 下,得到不同石蜡微胶囊化产品,产品编号为〇〇5、 〇10、〇15、〇20。将草酸微胶囊加人pH值为8.0的 蒸馏水中,用pH计测定其pH值,判定压裂液能否 在泵送期间保持一定携砂性能所要求的pH值 7.5)。表2是不同芯材比下微胶囊特性实验结果。
 
表2石蜡作壁材微胶囊化产率和显色时间性能指标005OlO015020芯材含量/%68.966.862.757. 1产率/%92.894.596.897. 1显色时间/min (pH = 7.5)264278175从表2可知,随着芯材比的减小,芯材含量逐渐 减小,产率却增大,显色时间延长。特别明显的是当 芯材比达到5:2时,几乎3 h保持溶液pH值为7. 5, 完全满足低温浅井泵送期间压裂液的粘度要求。本 研究用RS300哈克流变仪测定了草酸微胶囊化氯 化铵/亚硝酸盐压裂液(pH值为8)和草酸未微胶囊 化氯化铵/亚硝酸盐压裂液(pH值为4)的抗剪切 性,经过连续剪切2 h,草酸微胶囊化压裂液粘度比 未微胶嚢化草酸压裂液高几倍。结果如图1所示。
 
2004年5月钻井液与完井液1.通过微胶囊制备实验,确定乙基纤维素作第 一层囊壁,芯材比为1〇:2,石蜡作第二层囊壁,芯材 比为5:2。缓释实验结果表明,上述条件下制得的 020具有很好的缓释性能,pH值为8左右水溶液 在3 h以后pH值才下降为7. 5。这种微胶囊化技 术对水溶性物质的包裹具有很广阔的发展前景。
 
1.制得的草酸微胶囊能够解决由于氯化铵/亚 硝酸盐压裂液体系在酸性条件下稠化剂用量大、粘 度难以提高的问题。
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