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PEI乳化改性AKD乳化工艺的研究

发布日期:2015-06-03 17:53:20
聚乙烯亚胺是一种高阳电荷的聚合物,在造纸中应用可作为增强剂、阴离子 垃圾捕捉剂和助留助滤剂[49#],但是以聚乙烯亚胺(PEI)为乳化剂乳化AKD的 研究未见报道。PEI具有亲水亲油基团,而且含有的高阳电荷密度有助于增进乳 液的稳定性和乳液粒子在纤维上的保留,本章节主要探讨以PEI为AKD乳化剂 的乳化工艺,并对PEI改性AKD乳液进行施胶应用对比。
3.2实验原料与方法
3.2.1实验原料
蒸馆水:实验室自制;
AKD蜡粉:苏州天马医药集团精细化学品上海快3开奖结果;
漂白阔叶木浆:(干度:21.71%,打浆度:37°SR);
碳酸钙:400目,取自寿光北海粉体厂;
聚乙烯亚胺:武汉强龙化工新材料有限责任公司。
3.2.2实验仪器
同2.2.2实验仪器所述。
3.2.3实验方法 3.2.3.1AKD施胶乳液的制备
首先将AKD蜡粉在水浴中加热熔融,预热水(加入酸调节pH值)和聚乙 烯亚胺溶液。待AKD全部熔融完毕后,将预热好的聚乙烯亚胺溶液缓慢加入到 熔融的AKD中,高速剪切搅拌1 min后,加入剩余的水,继续高速剪切搅拌(9000 rpm) —定时间后快速冷却、出料。
3.2.3.2乳液粒径的测定
将AKD乳液用去离子水稀释至0.01%浓度后,使用粒径仪测定乳液的粒径。 3.13.3分散性
分散性分为五个等级,一级最好,五级最差。
一级:将蜡乳液滴入水中,能迅速地分散成带蓝色荧光雾状分散液,稍加搅 拌后成蓝色或苍白色透明溶液。
二级:将蜡乳液滴入水中, 后成蓝色半透明溶液。
三级:将蜡乳液滴入水中, 稍带荧光的不透明乳液。
四级:将蜡乳液滴入水中, 明的乳液。
五级:将蜡乳液滴入水中,
能迅速分散成蓝白色带荧光的分散液,稍加搅拌
呈白色云雾状或条状分散液,搅动后得到乳白色
呈大颗粒浮在水面,搅动后仍能成为乳白色不透
呈大颗粒浮在水面,搅动后虽能乳化,但立即发
生分层,蜡上浮。
3.2.3.4稳定性
将样品放置在25’C的水浴锅中,密封,记录产生漂油,结块,分层现象的时 间。
3.2.3.5AKD乳液粘度的测定
取150mL乳液倒入小烧杯中,表观粘度采用NDJ-5型旋转粘度计在30*C下 测定。
3.2.3.6纸页的抄造 同2.3.8所述 3.13.7纸页施胶度的测定 同2.3.9纸页施胶度的测定
3.3结果与讨论 3.3.1PEI改AKD乳液乳化工艺的探讨
3.3.1.1 PEI用量对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响
PEI用量对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响如表3-1和图3-1所示,由 图中可以看出,随着乳化剂PEI用量的增大,AKD胶粒乳化效果逐渐提高,乳液 的粒径变小,稳定性增强,但是施胶度在PEI/AKD质量为1:6时达到最大值,这 是因为PEI本身是带有高密度的阳电荷,其乳化后的AKD乳胶粒也带有较高的 Zeta电位,在电荷不发生反转之前,AKD胶粒所带阳电荷越高其留着效果越好, 施胶度越高,但是当电荷发生反转后,纤维所带负电荷被体系过剩的阳电荷中和, 造成AKD胶粒与纤维吸附留着率下降,施胶度下降。因此PEI/AKD质量比为1:6 时为PEI乳化AKD的最佳比例。
表34不同PEI用量乳化AKD乳液的性能表征 Tab. 3-1 Effect of dosage of PEI on AKD emulsion
PEl/AKD 质量 比粘度 /mPa • s粒径
/nmZeta电位 /+mV分散性 /级贮存
稳定性/天
1/1019157458.5三30
1/817114554.4三34
1/612118452.1二79
1/510116054.4二85
1/411118857.6二90
图3-1不同PEI用量乳化AKD对施胶度的影响 Fig. 3-1 Effect of dosage of PEI on sizing degree 注:施胶用量为绝干架料的0.2%,乳化温度为701,乳化时间为10 min, pH值 为4
3.3.1.2乳化时间对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响
乳化时间对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响如表3.2和图3.2所示,可 以看出,随着乳化时间的延长,乳液粒径逐渐减小,分散性和贮存稳定性提高。 这是因为乳化时间太短,AKD粒子没有完全转相,胶粒粒径分布不均勻,乳液受 Ostwald陈化作用的影响,使得小珠滴逐渐向大珠滴靠拢,最终珠滴越来越大, 最终丧失稳定性而使乳液易分层。由于AKD在高温搅拌条件下更容易水解,因 此乳化时间过长,施胶的有效成分减小,使得施胶度下降。当乳化时间为lOmin 时,可以看出,乳液的粒径和Zeta电位都达到最佳,施胶效果最好。
表3-2不同乳化时间的AKD乳液的性能表征 Tab. 3-2 Effect of emulsifying time on AKD emulsion
乳化时间 /min粘度 /mPa • *粒径
/nmZeta电位 /+mV分散性 /级贮存
稳定性/天
323563756.3四1
522345655.7四3
619223554.6三4
818184553.1三18
1012118452.1三79
1212146852.7二56
1511148452.2二42
图3-2乳化时间对AKD乳液施股度的影响 Fig.3-2 Effect of emulsifying time on sizing degree 注:施胶用量为绝干浆料的0.2%,PEI/AKD质量比为1:6,乳化温度为7(TC,pH值为4 3.3.1.3乳化温度对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响
如图3-3和表3-3所示,随着乳化温度升高时,乳液粒径先减小后增大,乳 胶粒布朗运动加剧,是乳胶粒进行相互碰撞而发生聚结的速率增大,故导致乳液 稳定性降低。同时温度升高,更容易加剧AKD的水解速度,水解后的烷基酮对 施胶无作用,但会降低乳液稳定性和有效成分,施胶效果减弱。此外,温度升高, 会使乳胶粒表面上的水化层减薄,这也会导致乳液稳定性下降,尤其是当反应温 度升高到等于或大于乳化剂的浊点时,乳化剂就失去了稳定作用。
表3~3不同乳化温度乳化AKD乳液的性能表征 Tab. 3-3 Effect of emulsifying time on AKD emulsion
温度
/ic粘度 /mPa • s粒径
/nmZeta电位 /+mV分散性 /级贮存稳定性/ 天
5043331453.7三24
6021184257.0三48
7012118452.1二90
8014111455.0二67
901312S457.0二56
图3-3乳化温度对AKD乳液施肢效果的影响
Fig. 3-3 Effect of temperature on sizing degree
注:施胶用量为绝干浆料的0.2%, PEI/AKD质量比为1:6,乳化时间为10 min,pH值为4 3.3.1.4 pH值对AKD乳液稳定性能和施胶性能的影响
AKD作为一种烯酮二聚体,其内酯环结构是不稳定的,在碱性条件下更容易 水解成为棕榈酮[51],也会降低乳液稳定性和有效施胶性。因而在酸性条件下乳化 可以有效的降低AKD水解的程度,提高施胶度;同时聚乙烯亚胺是一种高阳电 荷密度的聚合物,在酸性条件下其N原子70%是质子化的,聚乙烯亚胺保持高密 度的阳电荷,使得单个AKD乳胶粒的Zeta电位提高,更容易在纤维上留着,提 高施胶度。
表>4不同PH值乳化AKD乳液的性能表征 Tab. 3-4 Effect of pH on AKD emulsion
pH粘度 /mPa * s粒径
/nmZeta 电 /+mV分散性 /级贮存稳定性/ 天
121147554.0二63
312118452.1二79
519129751.0三60
720131055.0三47
927215154.0三46
1132243256.0四35
在天津奥东中试生产聚乙烯亚胺型AKD乳液,产量为半吨。所得产品为白 色乳液,乳液粒径为874 nm, Zeta电位为+52.2 mV,粘度为12 mPa • s。中试生 产过程中使用了高压均质设备,因此所得乳液的粒径较实验室内乳化所得产品的 乳液粒径小。
由PEI型AKD施胶剂和商品AKD施胶产品的应用对比实验(表3-5和图3-5) 可以看出,聚乙烯亚胺乳化型的AKD施胶剂乳液粒径小,胶粒的Zeta电位比商 品型的施胶剂高,更容易在纤维上留着,这也是PEI乳化型施胶剂熟化速率快, 施胶度髙的原因。在施胶用量相同情况下,PEI型施胶纸页自然风干后熟化率(熟 化率=施胶度X100%/完全熟化时的施胶度)已达到11.87%,两种商品阳离子淀 粉型的施胶剂熟化率分别为4.89%和2.90%,熟化10s后,PE1型施胶剂熟化率可 达55.7%,而市售型熟化率分别为8.7%和29%。因此,PEI乳化型AKD施胶剂 具有熟化时间短、熟化快、施胶度高的优点。
由施胶纸页的自然风干和完全熟化SEM图3-6, 3-7可以看出,经PEI乳化 型AKD乳液施胶的纸页完全熟化后,AKD经高温干燥熔融,在纤维表面完全铺 展和包裹,成为一层具有抗水性的膜,使纸页具有抗水性能。对于经PEI乳化型
AKD乳液施胶的纸页自然条件下风干后,纸页中虽然已经形成部分的抗水性薄 膜,但是仍然存在未铺展堆积的施胶剂粒子,这也是为何自然风干后的纸页具有 一定施胶度,熟化一定时间后施胶度更高的原因。
图3*6施胶纸样自然风干后的SEM图 Fig. 3-6 SEM of paper sized by AKD emulsion modified by PEI (dried in air)
注:图中划线部分为未铺展开的AKD
图3-7施胶纸页完全熟化后的SEM图
Fig. 3-7 SEM of paper size by AKD emulsion modified by PEI (completely cured)
注:图中画圈部分为完全铺展开的AKD薄膜
3.4本章结论
(1)聚乙烯亚胺乳化AKD蜡粉的最佳乳化工艺条件:PEI/AKD质量比为 1/6、乳化体系的pH值为3、乳化温度70*C、乳化时间lOmin,乳化后乳液的粒 径和Zeta电位分别为1184 nm和+52.1 mV,手抄片的施胶度可达68 s;中试乳液 粒径为874 nm,电位为+52.2 mV。
(2)PEI型施胶剂与阳离子淀粉型AKD施胶产品对比,自然风干和下机后 和施胶熟化率为11.87%和87.43%,具有熟化快和施胶效果高的优点。
 
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