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食用胶干热变性淀粉样品的制备

发布日期:2015-06-05 10:59:48
食用胶干热变性马铃薯淀粉的制备参考Lim等间,并结合实际情况加以调整。
量取70mL蒸馏水或pH为6、7、8的乙酸钠缓冲溶液于500mL烧杯中,将烧杯放 在磁力搅拌器上用磁力搅拌子搅拌(黏度大时用电动搅拌器),向其中缓慢加入〇.4g食 用胶,剧烈搅拌至胶完全溶解;称取39.6g (以干基计)马铃薯淀粉加至胶溶液(食用 胶用量为淀粉量的1%),室温条件下搅拌30min;将整个分散体移至不锈钢盘中,置于 45°C烘箱干燥至水分含量降到10%以下后,再经粉碎、研磨、筛分(300目),将淀粉_ 食用胶混合物移至不锈钢盘中,置于130°C烘箱干热反应4h;反应结束后冷却即得成品。 2.2.2.2对照样制备
不进行最后一步“130°C烘箱干热反应4h”,其它步骤同2.2.2.1,即得对照样。对 照样是为了研究高温反应对食用胶干热变性淀粉性质的影响
2.2.2.3空白样制备
不加食用胶,其它步骤同2.2.2.1,即得空白样。空白样是为了研宄胶的添加对食用 胶干热变性淀粉性质的影响。
2.2.2.4简单共混样制备
分别称取0.4g食用胶和39.6g (以干基计)淀粉,放入粉碎机中混匀即可。简单共 混样是为了研究整个变性过程对食用胶干热变性淀粉性质的影响。
2.2.3粒径分析
本研究使用激光粒度分析仪对马铃薯原淀粉和变性淀粉的粒径进行测定。参照付良 绅_和刘小晶_的方法,并稍作改动,具体步骤为:打开粒度测试仪器电源30min,之后 打开软件系统和循环进样系统,将循环进样器用纯净水清洗3遍,然后进行背景校准; 取一定量淀粉样品置于lOOmL烧杯后加入4(^60mL的水,放入超声波清洗器超声2min, 搅拌一下超声完的样品至分散均匀,然后倒入循环进样系统,倒入时尽量少产生气泡, 倒完后用洗瓶冲洗烧杯将所有残余样品冲进循环进样器中,遮光比要控制在8%〜15%之 间;然后进行分析测试,测试完保存数据文件后,打开循环进样系统排放阀控制开关, 加纯净水将循环进样器清洗干净以进行新的样品的测量。
2.2.4淀粉颗粒的形态观察
用小药匙取少量淀粉样品放在表面皿中,加入一定量的蒸馏水制成悬浮液,用玻璃 棒搅匀后取一滴滴在载玻片上,盖上盖玻片并尽量使淀粉颗粒分布均匀,然后在偏光显 微镜下观察淀粉颗粒的形态。对于淀粉颗粒的形貌研宄还要采用扫描电镜进行更为细致 的观察。具体操作步骤为:将黑色导电胶贴在洁净的样品台上,挑取少量淀粉样品轻轻 地铺置在导电胶上,用吸耳球将淀粉吹散均匀,制样完成后进行喷金处理,然后将样品 台保存在干燥器中,测试时将样品台置于样品室中,选取适当的视野和观察倍数对淀粉 样品进行扫描电镜观察
2.2.5X-W线衍射测定
参照Huang等M的测定方法,对马铃薯原淀粉和变性淀粉进行X-射线衍射分析。 实验条件为:石墨单色器,波长为1.542埃(A)的Cu-Ka射线,管压管流分别为40kV 与 40mA,扫描速度为 4°/min,扫描范围为 20=4°〜60°,DS: 1°,SS: 1°,RS: 0.3mm。 相对结晶度通过软件Jade5.0自动分析获得。
2.2.6黏度性质的测定 2.2.6.1博力飞流变仪测定黏度
用DV-HI可编程控制式流变仪测定淀粉样品的糊黏度,参照许亚伦^的方法,并稍 作改动。首先将磁力加热搅拌器的加热温度设置为95°C,同时将博力飞流变仪的水浴 温度设置为95°C,并安装64号转子,设定仪器的运行程序为转速200r/min,测试时间 125s,每隔5s读取一个黏度值,共记录25个黏度值。然后在250mL具塞锥形瓶中放 置一个磁力搅拌子(5cm),准确称取2.5g (以千基计)淀粉样品,用蒸馏水或pH为 6、7、8的乙酸钠缓冲溶液配制成总重50g、质量分数为5% (w/w)的淀粉悬浮液置于 准备好的锥形瓶中,盖上瓶塞,在常温磁力搅拌器上将淀粉悬浮液掼拌均匀。之后将锥 形瓶放在温度己稳定在95°C的磁力加热搅拌器电热板上,调节转速为300r/min,开始 加热糊化,3min后取下将瓶中的淀粉糊迅速倒入博力飞流变仪的测量杯中,然后按照
设定的程序运行测定淀粉样品的糊黏度,测量杯的温度通过水浴装置始终保持在95°C。 测定完成后将收集的25个黏度值做成曲线可以研宄测定时间内淀粉样品糊黏度的变化 趋势。
用Dv-m可编程控制式流变仪测定食用胶溶液的黏度。首先将磁力加热搅拌器的加 热温度设置为95°C,同时将博力飞流变仪的水浴温度设置为95°C,并安装转子,设定 仪器的运行程序为转速200r/min,测试时间125s,每隔5s读取一个黏度值,共记录25 个黏度值。然后称取一定质量的食用胶,加蒸馏水或pH为6、7、8的乙酸钠缓冲溶液 调配成一定浓度的食用胶溶液,取50g胶溶液置于放有磁力撹拌子(5cm)的250mL 具塞锥形瓶中,盖上瓶塞。之后将锥形瓶放在温度己稳定在95°C的磁力加热搅拌器电 热板上,调节转速为300r/min,开始加热糊化,3min后取下将瓶中的食用胶溶液迅速 倒入博力飞流变仪的测量杯中,然后按照设定的程序运行测定食用胶溶液的黏度,测量 杯的温度通过水浴装置始终保持在95°C。测定完成后将收集的25个黏度值做成曲线可 以研宄测定时间内食用胶溶液黏度的变化趋势。在测定胶溶液的黏度时应注意根据实际 情况选用不同号码的转子和不同的转速以保证扭矩在10%〜100%范围内,这样才能确保 所得黏度值的精确性。
2.2.6.2快速黏度分析仪测定黏度
用快速黏度分析仪测定淀粉样品的黏度性质。准确称取1.4g (干基)淀粉样品,用 蒸馏水配制质量分数为5% (w/w)、总重为28g的淀粉悬浮液于铝制测量杯中。测定 开始后的10s内,以960r/min的转速揽拌,使得淀粉与水混合均匀,以后整个测定过程 中使用160r/min的搅拌速率。测量过程使用程序升温:升温到50-C保温lmin,然后在 3.7min内将温度由50°C升至95°C,并在95°C保温2.5min,最后在3.8min内将温度降 至50°C,并保温2min后结束测定,测定全程耗时约13min。软件记录测定过程中样品 的黏度变化曲线。
2.2.7红外光谱测定
为了避免水分对测定结果的影响,首先要对样品进行预处理,称取少量淀粉样品在 105°C下干燥2h。准确称取lmg干燥过的淀粉样品于玛瑙研钵中,同时加入100mg溴 化钾,充分研磨至非常细小的粉末,然后压片。将压好的样品片置于样品架,用傅立叶 变换红外光谱仪进行测试。扫描波数范围为4000〜400cm-1,分辨率为Aon'以空气为 空白,扫描32次后取平均值得到样品的红外光谱图。
3结果与讨论
3.1 6种食用胶干热变性淀粉样品的黏度性质
在蒸馏水中制备6种食用胶:海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶卡拉胶(4种 阴离子胶);瓜尔胶(非离子胶);壳聚糖(阳离子胶)的干热变性马铃薯淀粉、对照样。 对照样为淀粉加入到胶溶液经低温(45°C)平衡水分后不经高温(13(TC)的淀粉样品。 用博力飞流变仪测定淀粉样品的糊黏度及食用胶溶液的黏度,绘制上述样品的黏度曲线 (图 3-1)。
从图中可以看出:与马铃薯原淀粉相比,6种食用胶干热变性淀粉的糊黏度都有所 降低。黄原胶干热变性淀粉的糊黏度比对应简单共混样的高,其余5种食用胶干热变性 淀粉的糊黏度分别比对应简单共混样的低。黄原胶、壳聚糖干热变性淀粉的糊黏度分别 比对应对照样的高,其余4种食用胶干热变性淀粉的糊黏度分别比对应对照样的低。
 
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