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天然瓜尔胶改性研究

发布日期:2015-07-04 17:23:32
天然瓜尔胶改性研究
瓜尔胶一种天然半乳甘露聚糖,广泛用于 食品、日化、医药等行业[1-3]。近年来随着各国对环 境污染问题的日益关注和重视,天然高分子材料逐 步引起人们的重视,瓜尔胶就是其中之一。为了赋予 瓜尔胶更好的使用性能,可以利用瓜尔胶独特的结 构特征和性能,对瓜尔胶原粉进行化学改性,即在 分子链上引人阳离子基团生产阳离子瓜尔胶通过 化学改性,瓜尔胶在理化性能方面克服了原胶的缺 点,成为研究的热点[4,5]。
我国对半乳甘露糖胶的研究起步较晚,能见到 的文献报道不多[6],目前在工业中广泛应用的只有 田菁胶,食品级的半乳糖胶主要依赖进口。因此, 对瓜尔胶的研究和开发利用也将会对我国的半乳甘 露糖胶的开发利用起到积极的推动作用
实验部分
i.i主要仪器及材料
85-2型恒温磁力搅拌器、DZIK-4型电热恒温 水浴锅、D-60型电动搅拌器、CP124S-电子天平、
NDJ-41型旋转粘度计、50型超级恒温器、三氯二羟 丙基氯化铵(AR )、无水乙醇(AR )、异丙醇(AR )、 丙酮(AR)、环氧氯丙烷(AR)、33%三甲胺水溶 液(CP)、乙酰苯胺(AR)、柠檬酸等。
1.2实验方法
在装有电动搅拌器、温度计和球形冷凝管的250 mL三口烧瓶中,加人10.0 g瓜尔胶,23.0 mL异丙 醇,搅拌均勻。然后,向搅拌下的三口烧瓶中加人 0.50 g氢氧化钠、2.0 g水和1.5 g CTA的混合物,温 度控制在80 t左右,反应9 h左右,停止反应,抽 滤、洗涤产品。取样,恒重,消化,定氮分析
2结果及讨论
2.1硼砂交联对实验的影响
将按一定配比(10 g瓜尔胶,1.10 gCTA, 0.50 g NaOH )投加的原料用硼砂交联后进行合成反应, 并与原料未经交联进行对比试验,反应温度为75 t,反应时间分别为4、5、6、7 h,结果见图1、2 所示。
由图1、2可知,在相同配料比及相同反应时间 下,硼砂交联对阳离子瓜尔胶的反应效率(DS)和 取代度(RE)的影响不大,但是在后处理过程中, 硼砂交联条件下所得的阳离子瓜尔胶可以用水洗 涤;相反,未经硼砂处理的,则不可以用水洗涤。由 于本实验主要考虑反应效率和取代度,因此,以后 的实验中可以不采用硼砂交联处理。
2.2氮气保护对实验的影响
将按一定配比(10 g瓜尔胶,1.10 gCTA,0.50 g NaOH )投加的原料进行氮气保护试验,并与不采 取氮气保护进行对比,反应温度为75 °C,反应时 间分别为3、5、6、7,结果见图3、4所示。
由图3、4可以看出,在相同配料比及相同反应 时间下,氮气保护对阳离子瓜尔胶的反应效率(DS ) 和取代度(RE)的影响不大,所以在以后的实验中 可以不再采取氮气保护。
2.3反应温度对DS、RE的影响
瓜尔胶用量为10 g,CTA用量为1.50 g,NaOH 的用量为0.50 g,反应时间为9 h,那么反应温度对 DS、RE的影响如图5。
分析上述数据及图表可以得出,反应温度低, 化学药品不能充分反应,反应效率和取代度比较 低;而反应温度过高则会引起瓜尔胶的胶化,导 致阳离子化学试剂渗透到瓜尔胶中的能力下降, 同时使得阳离子化试剂及阳离子瓜尔胶的分解, 从而使产物的取代度和反应效率下降。因此,为 了取得较高的取代度和反应效率,反应温度控制 在80 C左右为宜。
2.4反应时间对DS、RE的影响
瓜尔胶用量为10 g,CTA的用量为1.50 g,NaOH 用量为1.00 g,乙醇作溶剂,反应温度为80 C时, 反应时间对DS、RE的影响如图6。
分析上述数据及图表可以得到,反应时间过短, 化学药品反应不完全,反应效率和取代度都较低;而反应时间过长,会引起阳离子试剂和阳离子瓜尔 胶的分解,从而使取代度和反应效率下降。因此, 实验时间约9h为最佳。
瓜尔胶用量为10 g,反应温度为80 °C时,反应 时间为9 h, NaOH用量为0.45 g,溶剂对DS、RE的 影响如表2。由上述数据可知,以异丙醇作溶剂所 得反应效率和取代度最大,但是原料利用率不如乙 醇理想。在要获得高取代度产物的情况下,建议用 异丙醇作溶剂。
综上所述,本实验可确定的最佳合成工艺条件 为:瓜尔胶用量10.0 g,CTA用量为1.50 g,氢氧化 钠与CTA摩尔比为2.3左右,以异丙醇作溶剂,反 应温度为80 °C,时间为9 h,阳离子瓜尔胶的取代 度为0.062,反应效率为41.5%。
 
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