磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究

发布日期:2015-07-09 14:46:03
磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究
磁性高分子微球是一种应用比较广泛的环境响 应性材料,是指含有磁性金属或金属氧化物的超细 微粒而具有磁响应性的高分子微球。磁性微球的研 究始于上世纪70年代,Ugeltd首先成功制备了 单分散的聚乙烯磁性微球。磁性高分子微球就是因 为具有在外界磁场的存在下能定向到达特定区域这 一特殊性能,使其和其它环境响应高分子一样在细 胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗等领 域有着广泛的应用前景。最常用的一种磁性微 球是基于超顺磁性纳米氧化铁为内核,高分子为外 壳的纳米级微球,即超顺磁性氧化铁纳米粒。天然 高分子材料瓜尔胶及其衍生物自问世以来一直作为 性能优良的増稠剂而被广泛地用于石油开采、涂 料、化工、医药、建筑、食品和个人卫生保健等领 域,很少研究涉及用作药物控释载体。
在本工作中,通过共沉淀法合成纳米FeO用偶联剂对纳米FeQ进行修饰,然后与阴离子瓜 尔胶反应得到阴离子瓜尔胶磁性微球。通过红外光 谱、扫描电镜和磁学性质测量系统等测试手段对磁 性微球进行表征,并考察了磁性微球的载药性能。
将0.4 g月离子瓜尔胶溶于一定量蒸馏水中, 磁力搅拌12 h至充分溶解,将0. g硅烷改性 FeO微粒分散于10 mi蒸馏水中,在充分搅拌的 情况下,将此悬浊液加入到阴离子瓜尔胶溶液中制 成以阴离子瓜尔胶为介质的Fe (O微粒悬浮液。
在装有电动搅拌装置的500 mL三颈烧瓶中, 加入一定量的SPan80和液体石蜡,将含有Fe〇 的阴离子瓜尔胶悬浮液缓慢加入到三颈烧瓶中,充 分搅拌30mn后,加入2 mL9 = 25%戊二醛进行 交联,先在40 C下反应1 h再升温至60 C反应 2 h反应完毕后,产物用丙酮、乙醚、乙醇充分 洗涤,用磁铁分离,60 C真空干燥。
可以看出,交联前在584. 6 和 3 400. 2 cr1处的吸收峰分别对应于FeQ粒子Fe 一Q的特征吸收峰及其表面羟基的伸缩振动峰;用 KH550修饰后,在584 c^1处也出现了 Fe(Q的 特征吸收峰,同时在1 444 cf1处出现了 SU…H
联剂发生了取代反应,在Fe〇上引入了氨基。从图中 还可以看出,与阴离子瓜尔胶交联反应后,在586 i1处出现了 Fe〇的特征峰,这说明修饰后 F? O与阴离子瓜尔胶成功地发生了交联反应。
纳米粒子、KH550修饰后FeQ纳米粒 子和阴离子瓜尔胶磁性微球的可以看出,未修饰的易发生团聚,而修饰后的分散性得到很大的 提高,粒径在20 ~30m之间,微球呈球形状。这 是因为修饰后的磁微粒子比表面积变大,表面偶联 了大量的有机功能基团,有效地防止了颗粒间的聚 集由于这些基团所带的电荷相同,各个微球相互 排斥,从而使微球克服了自身的重力和相互间的磁 吸引力,分散性提高。从中可以看出, 阴离子瓜尔胶磁性微球微球呈球形状,粒径小于 100 nm粒径明显増大,另外可以看出微粒表面附 着一些物质,说明己成功地将瓜尔胶与磁性粒子进 行交联。这是因为在修饰后的F?表面含有大量 的氨基,很容易与瓜尔胶进行交联反应。
 
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